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        如何用氣相色譜法鑒別化合物?

        發布時間:2022-04-24

          氣相色譜用于分析和分離氣相中的揮發性物質。這種色譜技術廣泛應用于各種研究領域和工業部門,例如藥物、化妝品,甚至用于鑒定環境毒素。它還有助于識別和量化混合物中的化合物。樣品分析所需的兩個重要特征是,所考慮的化合物必須具有熱穩定性和揮發性。


          氣相色譜技術需要流動相和固定相。流動相與化學惰性載氣有關,如氬氣、氦氣或氮氣。流動相攜帶分析物分子通過加熱的色譜柱。固定相由填充柱(如毛細管柱)組成。固定相包含固體吸附劑(稱為氣固色譜)或惰性載體上的液體(稱為氣液色譜)。


          分析后,氣相色譜將生成一個名為色譜圖的圖表。該圖包含了樣品中每種分離組分的保留時間峰。峰的數量代表樣品中分離出的化合物的數量。


          氣相色譜中化合物的分離取決于以下因素:

          1.蒸氣壓:沸點較低的化合物蒸氣壓較高。這反過來縮短了化合物的保留時間,因為化合物在氣相中花費了更多的時間。

          2.色譜柱上固定相和樣品的極性:當化合物和固定相的極性相近時,保留時間會增加。這是因為固定相和化合物之間有很強的相互作用。因此,當使用相同溫度的非極性色譜柱時,極性化合物在極性固定相中的保留時間較長,但保留時間較短。

          3.柱溫:過高的柱溫會縮短保留時間。這種高溫會降低分離質量。利用溫度梯度可以實現最佳分離。這是因為樣品和固定相的極性和沸點不同。

          4.載氣流速:高流速會縮短停留時間,降低分離質量。

          5.柱長:一般來說,柱長越長,化合物的分離效果越好。這是因為保留時間與色譜柱的長度成正比。

          6.進樣量對化合物的分離和色譜圖的形成也起著至關重要的作用。


          氣相色譜的一般工作

          氣相色譜儀包括加熱入口、烘箱和熔融應時柱。硅膠柱通常是纏繞有合適填充材料(固定相)的玻璃管。以下是與化合物鑒定相關的典型連續步驟:

          樣品制備:GC樣品通常用適當的溶劑系統稀釋。然后將樣品注入進樣口。

          汽化:液體樣品在熱入口處汽化。


          分離:流動相攜帶蒸發的樣品通過色譜柱。不同的分析物以不同的類型與固定相(色譜柱)相互作用,這取決于樣品和固定相的結構、分子量和極性。當化合物和固定相之間的相互作用更強時,化合物將需要更多時間遷移通過色譜柱。因此,分析物基于行進時間和速度的差異而被分離?;衔锿ㄟ^色譜柱所需的時間稱為保留時間。檢測:檢測器是放置在色譜柱末端的裝置。它有助于識別和量化混合物的成分,因為它們會隨載氣一起洗脫。探測器有兩部分。第一部分是傳感器,它位于色譜柱末端以優化檢測。第二部分是將檢測到的性質變化轉換成電信號的電子設備。該信號被記錄為色譜圖。有不同種類的檢測器,其中一些描述如下:


          質譜儀(MS):這種檢測器被認為是所有GC檢測器中最強大的。GC/MS系統在整個分離過程中連續掃描樣品,最終色譜圖顯示保留時間。通過質譜儀分析色譜峰,從而識別分離的組分。


          火焰檢測器(FID):這是一種廣泛使用的檢測器,它將樣品引入色譜柱末端的空氣-氫火焰中。當導入空氣-氫氣火焰的高溫時,樣品將被熱解。碳氫化合物的熱解釋放出離子和電子,它們被高阻抗皮安計檢測到。FID的主要優點是檢測器不受流速和不可燃氣體的影響。


          光電離檢測器(PID):該檢測器利用化學發光光譜的特性。有助于檢測芳烴、有機雜原子等有機化合物。檢測器由紫外燈組成,用于發射被化合物吸收并從電離室中的GC柱釋放的光子。

          原子發射檢測器(AED):該檢測器是氣相色譜庫中的最新成員。它基于對原子發射的探測。

          熱導檢測器(TCD):這是為GC開發的最古老的檢測器之一。檢測器的主要原理是量化載氣的導熱系數的變化,這種變化是由于樣品的存在而產生的。檢測器用于識別有機和無機樣品。然而,與其他探測器相比,這種探測器的一個主要缺點是靈敏度低。

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